A.- MÉTODOS POR PÉRDIDA DE PESO
1.- Calentamiento Directo
Materiales y equipos:
- Capsulas de porcelana o de platino de 55 mm de altura.
- Desecador con sílica como agente deshidratante.
- Estufa con control automático de temperatura
- Balanza analítica.
Preparación de la Muestra:
Para quesos y cárnicos (antes de
colocar las capsulas con el producto cárnico en el baño de maría deben añadirse
de 5 a 10 ml de etanol), las capsulas deben pesarse con arena de mar (3 a 4
veces la masa de la porción de muestra a analizar) y un agitador de vidrio
antes de tararlas. Una vez taradas las capsulas, se pesan de 4-5 gr de muestra
y se mezcla uniformemente con la arena. Las capsulas con la muestra se colocan
por una hora en baño de maría (60-80°C) y luego se llevan a la estufa por 2 h a
103°C. Realizar la primera pesada y luego colocar en estufa nuevamente por 1h
hasta peso constante.
Procedimiento:
- Secar las capsulas en la estufa a una temperatura de 98-100°C por una hora. Enfriarlas en el desecador y pesarlas una vez que hayan alcanzado la temperatura ambiente.
- Pesar entre 2 y 5 gr de la muestra en la capsula tarada. Colocarla en la estufa a una temperatura de 105-110°C por 3h, sacarla y colocarla en el desecador. Dejar enfriar y pesar.
- Colocarla nuevamente en la estufa por 1 h. dejar enfriar nuevamente en el desecador y pesar, repetir esta operación hasta peso constante, es decir, hasta que dos pesadas consecutivas varíen sólo en la tercera cifra decimal.
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| Fórmula:Porcentaje de Humedad |
2.-
Calentamiento a Vacío
Determinación de humedad en frutas,
mermeladas, cereales, nueces, carnes, harinas, etc.
Materiales y Equipos:
- Cápsulas preferiblemente de platino y provistas de tapa.
- Estufa de vacío conectada a una bomba de vacío capaz de mantener un vacío parcial de 25mm de Hg o menos, provista de un termómetro que pase dentro del horno y cuyo bulbo se encuentre cerca de la muestra.
- Desecador con sílica como agente deshidratante.
- Balanza analítica
Pesar con exactitud entre 3gr de
muestra, en la cápsula tarada. En caso de harinas, carnes, nueces, huevos, y
lácteos, calentar a 98-100°C; en el caso de mermeladas, frutas deshidratadas, o
productos con un alto contenido de azúcar, calentar a una temperatura no mayor
de 70°C.
Procedimiento:
- Colocar la cápsula destapada en la estufa y sacar el aire con una bomba de vacío. Las frutas, mermeladas y productos con alto contenido de azúcar se dejan 12 hr; las harinas y frutas deshidratadas de 6-7 hr. Si hay variaciones de ±2-3 mmHg puede prolongarse el calentamiento 2 horas mas.
- Para sacar las cápsulas cerrar el vacío y al mismo tiempo, deje entrar aire caliente a la estufa hasta presión atmosférica.
- Abrir la estufa e inmediatamente colocar la tapa a la cápsula, pasarla al desecador. Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar.
- Repetir el calentamiento por lapsos de 1 hora hasta conseguir peso constante.
Expresión de los Resultados:
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| Fórmula: Porcentaje de Humedad |
3.- Desecación sobre Ácido Sulfúrico
Determinación de humedad en granos, semillas, etc.
Materiales y Equipos:
- Desecadores a vacío en los cuales se han colocado
aproximadamente 200 ml de concentrado.
- Cápsulas provistas de tapa.
- Balanza analítica.
Preparación de la Muestra:
En caso de granos y semillas, moler
la muestra y pasarla por un tamiz de malla de 1mm. Mezclar cuidadosamente.
Procedimiento:
- Pesar exactamente de 2-5 gr de muestra en una cápsula con tapa, previamente tarada.
- Colocar la cápsula destapada en el desecador y sacar el aire del mismo, con una bomba de vacío hasta una presión no mayor de 10mm de Hg.
- Hacer girar de vez en cuando el desecador. Al cabo de 24hr dejar entrar aire en el desecador haciéndolo burbujear en el ácido sulfúrico. Tapar la capsula y pesar.
- Repetir la operación cuantas veces sea necesario hasta obtener un peso constante, usando ácido sulfúrico fresco cada vez.
4.- Balanza Automática O´Hauss
Determinación del porcentaje de
humedad, directamente mediante el uso de una balanza que tiene acoplada una
fuente de rayos infrarrojos, que proporciona el calor necesario para secar la
muestra. La pérdida de peso de la muestra por la evaporación del agua, se
registra directamente en el dial de la balanza como porcentaje de humedad.
Para obtener un contenido de
humedad exacto, es necesario seleccionar la temperatura y el tiempo de secado
propios de la muestra a ser secada. Si usted desea el contenido de humedad sin
fijar el tiempo de secado, se puede seleccionar la manera de secado continuo
seleccionando en el tiempo de secado ¨00¨ minutos, de esta manera la balanza se
mantiene secando continuamente la muestra hasta que la tecla ¨START-STOP¨ es
presionada o hasta que transcurran 99 minutos, luego de los cuales la balanza
se apaga automáticamente como un mecanismo de seguridad.
Procedimiento:
- Encender la balanza; aparecerá en pantalla ¨BUSY¨ durante unos segundos, después aparecerán el tiempo y la temperatura.
- Para seleccionar la temperatura de secado de la muestra presione la tecla ¨T/T ENT¨, en pantalla aparecerá una señal parpadeante en el lado izquierdo del digito de la sección temperatura. Presionar las teclas de aumento o disminución para llegar a la temperatura deseada. Al ser colocada la temperatura presione de nuevo la ¨T/T ENT¨.
- Al presionar la tecla, la señal parpadeante se coloca al lado izquierdo del digito de la sección tiempo. Presionar las teclas de aumento o disminución para llegar al tiempo de secado deseado. Al ser colocado el tiempo se presiona la tecla ¨T/T ENT¨. Ahora el tiempo y la temperatura han sido almacenados en la memoria de la balanza.
- Para tarar la balanza, coloque sobre el portamuestras de la balanza una de las capsulas de aluminio, cierre la cubierta de la lámpara y presione la tecla ¨TARE RESET¨, aparecerá en pantalla el peso 0,00 gr.
- Colocar en la capsula entre 5 y 10 gr de muestra, extendiéndola homogéneamente en la capsula.
- Cierre la cubierta de la lámpara y presione la tecla ¨START STOP¨ para empezar el proceso de secado. Cuando haya pasado el tiempo establecido la balanza se apagara automáticamente y el porcentaje de humedad de la muestra es exhibido en pantalla.
- Se dispone de la muestra, removiendo la misma de la balanza con unas pinzas.
- Para hacer medidas adicionales se procede del mismo modo (comenzando en el punto 4 si se va a usar la misma selección de tiempo y temperatura), pero teniendo la precaución de usar un portamuestras distinto y esperar que la balanza se enfrié un poco.
- Al terminar las mediciones se apaga la balanza, dejando todo en orden.
- Graficar % de humedad vs tiempo de análisis (min).
B.- MÉTODOS POR
DESTILACIÓN CON SOLVENTES NO MISCIBLES
Este es un método bastante exacto
y rápido para determinar cantidades relativamente pequeñas de agua o cuando se
quiere distinguir entre contenido de agua propiamente dicho y sustancias
volátiles, como por ejemplo el caso de las especias. Es un método que también
puede ser aplicado para granos, harinas, leche en polvo, etc.
Materiales y equipos:
- Erlenmeyer de 250 ml con boca esmerilada.
- Tubo receptor de Bidwell Stirling.
- Refrigerante de reflujo.
- Solventes (tolueno, xileno).
- Agitador magnético.
- Plancha de calentamiento.
Preparación de la Muestra:
- Debe conocerse de forma práctica o teórica (tablas de composición de alimentos) el contenido de humedad de la muestra.
- Se establece de forma arbitraria la cantidad (ml) de agua a recoger; se recomienda un rango entre 3-5ml.
- Ejemplo: se tiene una harina que teóricamente contiene 6.6% de humedad. Si se desean recolectar 2.5 ml de agua, la cantidad de muestra a pesar es de 38 gr.
Procedimiento:
- Lavar el refrigerante y el tubo receptor perfectamente con mezcla sulfocrómica. Enjuagar muy bien con agua destilada, luego con alcohol y secar en estufa para evitar que quede algún residuo de agua adherida a la superficie interna del aparato.
- Pesar suficiente muestra para obtener de 2 a 5 ml de agua, transferir al Erlenmeyer y cubrir con tolueno (aprox. 75 ml). Cuando la muestra es rica en azúcar o proteínas, se dispersa el material sobre tierra de diatomeas. Alimentos en forma de harinas (cereales, almidones) se mezclan con un poco de asbesto.
- Conectar el aparato como se muestra en la figura 4.
- Llenar el tubo receptor con tolueno agregándolo a través del condensador. Destilar lentamente (aprox. 2 gotas/seg.) hasta que no pase más agua. Aumentar la destilación a 4 gotas/seg.
- Cuando aparentemente toda el agua haya sido eliminada de la muestra, lavar el condensador agregándole tolueno por la parte de arriba y continuar la destilación por unos minutos más para asegurarse que no pase más agua.
- Repetir el lavado del condensador. Si algunas gotas de agua permanecen adheridas al condensador, usar un pedazo de goma saturada de tolueno adherida a una varilla de vidrio, lavar el condensador con tolueno. El proceso dura aproximadamente 1 hr. Esperar a que el tubo receptor este a temperatura ambiente. Si algunas gotas de agua han quedado adheridas en las paredes del tubo receptor, bajarlas con la varilla de vidrio con la punta cubierta por la banda de goma.
- Leer el volumen del agua y calcular el porcentaje tomando la densidad del agua igual.
Expresión de los Resultados:
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| Fórmula: Porcentaje de Humedad y Peso del Agua |
